分液装置图(分液)
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1、萃取一、实验原理 萃取是利用物质在两种不互溶(或微溶)溶剂中溶解度或分配比的不同来达到分离、提取或纯化目的的一种操作。
2、将含有机化合物的水溶液用有机溶剂萃取时,有机化合物就在两液相间进行分配。
3、在一定温度下,此有机化合物在有机相中和在水相中的浓度之比为一常数,此即所谓"分配定律"。
4、 另外一类萃取原理是利用萃取剂能与被萃取物质起化学反应。
5、这种萃取通常用于从化合物中移去少量杂质或分离混合物。
6、常用的这类萃取剂如5%氢氧化钠水溶液,5%或10%的碳酸钠、碳酸氢钠水溶液,稀盐酸、稀硫酸及浓硫酸等。
7、碱性的萃取剂可以从有机相中移出有机酸,或从溶于有机溶剂的有机化合物中除去酸性杂质(使酸性杂质形成钠盐溶于水中);稀盐酸及稀硫酸可从混合物中萃取出有机碱性物质或用于除去碱性杂质;浓硫酸可应用于从饱和烃中除去不饱和烃,从卤代烷中除去醇及醚等。
8、二、实验用品仪器:分液漏斗、试管药品:0.01%I2-CCl4溶液、1%KI-H2O溶液三、实验操作步骤:(本次实验为间歇多次萃取操作)(一) 多次萃取操作步骤及注意事项 选择容积较液体体积大一倍以上的分液漏斗,把活塞擦干,在活塞上均匀涂上一层润滑脂(切勿涂得太厚或使润滑脂进入活塞孔中,以免污染萃取液),塞好后再把活塞旋转几圈,使润滑脂均匀分布,看上去透明即可。
9、2、检查分液漏斗的顶塞与活塞处是否渗漏(用水检验),确认不漏水时方可使用,将其放置在合适的并固定在铁架上的铁圈中,关好活塞。
10、3、将被萃取液和萃取剂依次从上口倒入漏斗中,塞紧顶塞(顶塞不能涂润滑脂)。
11、4、 取下分液漏斗,用右手手掌顶住漏斗顶塞并握住漏斗颈,左手握住漏斗活塞处,大拇指压紧活塞,把分液漏斗口略朝下倾斜并前后振荡。
12、开始振荡要慢,振荡后,使漏斗口仍保持原倾斜状态,下部支管口指向无人处,左手仍握在活塞支管处,用拇指和食指旋开活塞,释放出漏斗内的蒸气或产生的气体,使内外压力平衡,此操作也称"放气"。
13、如此重复至放气时只有很小压力后,再剧烈振荡2-3min,然后再将漏斗放回铁圈中静置(上口塞子的小槽对准漏斗口颈上的通气孔)。
14、5、待两层液体完全分开后,打开顶塞,再将活塞缓缓旋开,下层液体自活塞放出至接受瓶:若萃取剂的比重小于被萃取液的比重,下层液体尽可能放干净,有时两相间可能出现一些絮状物,也应同时放去;然后将上层液体从分液漏斗的上口倒入三角瓶中,切不可从活塞放出,以免被残留的被萃取液污染。
15、再将下层液体倒回分液漏斗中,再用新的萃取剂萃取,重复上述操作,萃取次数一般为3-5次。
16、若萃取剂的比重大于被萃取液的比重,下层液体从活塞放入三角瓶中,但不要将两相间可能出现一些絮状物放出;再从漏斗口加入新萃取剂,重复上述操作,萃取次数一般为3-5次。
17、6、将所有的萃取液合并,加入过量的干燥剂干燥。
18、7、然后蒸去溶剂,根据化合物的性质利用蒸馏、重结晶等方法纯化。
19、▲ 用于破坏乳化的方法,另外轻轻地旋转漏斗也可加速破乳。
20、(二)实验方案(用KI-H2O溶液从I2-CC4溶液中萃取I2)一次萃取(1)准确量取10mL0.01%的I2-CCl4溶液,放入分液漏斗中,再加入40mL1%KI-H2O溶液进行萃取操作,分去KI-H2O溶液层,取I2-CCl4层3mL于编号为1的试管中备用。
21、(2)准确量取10mL0.01%的I2-CCl4溶液,放入分液漏斗中,再加入20mL1%KI-H2O溶液进行萃取操作,分去KI-H2O溶液层,取I2-CCl4层3mL于编号为2的试管中备用。
22、2、多次萃取 取10mL0.01%的I2-CCl4溶液分别每次用20mL1%KI-H2O溶液进行二次萃取操作,分离后,取经二次萃取后的I2-CCl4层3mL于编号为3的试管中备用。
23、3、完成下列工作(1)将盛有3mL0.01%的I2-CC4溶液的试管(编号为4)分别与编号为2、3的试管的颜色进行比较,写出结果。
24、(2)通过比较总结所用萃取剂量、萃取次数与萃取效应的关系。
25、分液:每次萃取完毕都得进行分液,即将分液漏斗中两层不相溶的液体分开。
26、只要会使用分液漏斗就行了。
27、下层从下口放出,上层从上口倒出,若要的是下层液体,不要将下层液体放净,免得上层液体也流入;若要的是上层液体,下层放净,且使上层也从下口流出一部分。
28、分液漏斗的使用方法及注意事项你可以查一下,非常多。
29、萃取和分液设计在以上一个实验中即可。
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